DOI:10.1016/j.chroma.2020.461098
在当前的研究中，通过一种简单的静电纺丝方法，制备了一种新型共价有机框架COF-SCU1基电纺纳米纤维（PAN@COF-SCU1纳米纤维），并将其作为吸附剂用于食品中四环素类抗生素（TCs）的吸管尖端固相萃取（PT-SPE）。制备的PAN@COF-SCU1纳米纤维兼具电纺纳米纤维和COFS-CU1的独特性能，既提高了电纺纳米纤维的吸附能力，又防止了在PT-SPE中直接将纳米级COFs用作吸附剂引起的渗漏和高压问题。实验详细研究了纳米纤维中COFS-CU1的负载率、纳米纤维的添加量、基质pH值、解吸溶剂等因素对纳米纤维吸附和解析效率的影响。最后，提出了一种新的吸管尖端固相萃取-高效液相色谱（PT-SPE/HPLC）方法，用于分析食品中的三种TCs。在4-70 ng mL-1范围内，TCs的线性度较好。检测限和定量限分别为0.6-3 ng mL-1和2-10 ng mL-1。日间和日内精度（RSD）均低于9％。首次采用拟议的PT-SPE/HPLC方法测定草鱼和鸭样品中的TCs残留。研究结果不仅可以探索PT-SPE提取食品中TCs的可行性，而且可以拓宽COFs在样品制备中的应用前景。
图1.（a）COF-SCU1的制备和（b）用于TCs提取的PT-SPE步骤示意图。
图2.（a）COF-SCU1的SEM图像。（b）COF-SCU1的FT-IR光谱；（c）COF-SCU1的X射线衍射图谱；（d）COF-SCU1的氮气吸附和解吸等温线；（e）COF-SCU1的Zeta电位；（f）COF-SCU1的TGA分析。
图3.PAN纳米纤维（a和e）、PAN@COF-SCU1（0.1）（b和f）、PAN@COF-SCU1（0.2）（c和g）、PAN@COF-SCU1（0.3）（d和h）的SEM图像。
图4.（a）COF-SCU1负载率的影响。（b）PAN@COF-SCU1纳米纤维数量的影响；（c）基质pH的影响；（d）不同类型洗脱溶剂的影响；（e）洗脱溶剂中氨含量的影响；（f）洗脱溶剂体积的影响。
图5.（a）（1）鸭样品的典型HPLC色谱图；（2）PT-SPE后的鸭样品；（3）在PT-SPE之前掺50 ng mL-1的鸭样品；（4）在PT-SPE之后掺50 ng mL-1的鸭样品。（b）（1）草鱼样品的典型HPLC色谱图；（2）PT-SPE后的草鱼样品；（3）在PT-SPE之前掺50 ng mL-1的草鱼样品；（4）在PT-SPE之后掺50 ng mL-1的草鱼样品。
