使用二氧化钛纳米颗粒和硅烷化合物改善电纺膜的可重复使用性以应用于电膜萃取

DOI：10.1016/j.aca.2019.08.050

采用静电纺丝法制备聚丙烯腈（PAN）/聚二甲基硅氧烷（PDMS）平板膜，并用二氧化钛（TiO₂）纳米粒子和低能量材料二甲基二氯硅烷（MeSiCl₂）/甲基三氯硅烷（MeSiCL₃）进行改性，得到疏水性表面。利用该膜对邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二[2-乙基己基]酯（DEHP）等模型分子进行了电膜萃取。采用基于中心复合设计（CCD）的响应面法（RSM）对影响EME的参数进行了优化。优化值为：电压200v，提取时间20min，搅拌转速1100rpm，供相体积10ml，受体相体积1ml。结果表明，新膜（改性膜）对EME的萃取性能在10个萃取循环后基本保持不变，而未改性膜的萃取性能在6个萃取循环后急剧下降。DBP和DEHP的检出限分别为7.40和0.08ng mL^-1。线性动态范围（LDR）DBP为100～4000ng mL^-1，DEHP为1～2000ngml^-1。相对标准偏差小于10%，相对回收率大于86%。新EME提取模型分子的总能耗为13.4kwh m^-3。这种方法既省时又经济，所制备的膜比以前用于电膜萃取的膜具有更好的可重复使用性。

图1. EME设置示意图（H：高度，D：直径）

图2.聚合物和膜的FT-IR光谱

图3.膜表面的AFM图像a）PAN / PDMS b）PP-Ti  c）PP-Ti-Si

图4.通过配备以下设备的EME装置重复提取分析物：a）未改性的膜b）改性的膜（RSD <6％）

图5.提取之前（a，c）和之后（b，d）的未改性（a，b）和改性（c，d）膜的SEM图像

图6. a）受体和供体相中剩余的分析物（DEHP和DBP）与萃取时间的关系，b）实验数据和拟合模型