DOI: 10.1002/adfm.201907359
气凝胶因其低堆积密度、高度多孔性和功能性能而被认为是各种应用的理想选择。然而,复杂制造过程的时间密集性限制了它们在各个领域的潜在应用。近年来,纤维网络的加入使得气凝胶的性能和功能得到了改善。本文提出了一种简便的方法来制备混合溶胶-凝胶电纺二氧化硅-纤维素二乙酸酯(CDA)基纳米纤维,以产生热稳定和机械稳定的纳米纤维气凝胶。热处理可将二氧化硅-纤维素二乙酸酯网络牢固地粘合在一起,从而增强气凝胶的机械稳定性和疏水性,同时不会损害其高多孔性(>98%)和低堆积密度(≈10 mg cm-3)。X射线光电子能谱和原位傅里叶变换红外研究表明,二氧化硅与CDA网络之间形成了强化学键,从而形成了具有机械和热稳健性的交联结构,并增强了对油的亲和力。混合气凝胶的超疏水性和高亲油性使其成为溢油清洁的理想选择,而其阻燃性和低导热性可在需要高温稳定性的各种应用中探索。
图1.经溶胶-凝胶处理的CDA-二氧化硅纳米纤维(顺时针方向)制造纳米纤维气凝胶的各个阶段,从硅溶胶和CDA溶液的溶胶-凝胶静电纺丝(左上方)开始,以生成无珠的纳米纤维,通过高剪切混合将其在非溶剂中切碎。然后将纳米纤维的分散体冷冻并冷冻干燥以产生杂化NFA。对该初始气凝胶进行热处理会生成所需的气凝胶,我们将其称为杂化NFA-therm。
图2.A)以蒲公英为载体的CDA-二氧化硅杂化NFA。SEM图像显示B)制备的CDA-二氧化硅杂化NFA的表面形貌。C)CDA-二氧化硅杂化物和D)仅CDA的NFA的孔结构。热处理E)杂化和F)仅CDA 的NFA的数字图像。G,H)热处理的杂化NFA在不同放大倍数下的SEM图像,I)热处理仅CDA 的NFA。J)热处理杂化NFA次生孔隙内的深度剖面图和K)曲线图。L)EDX层状图像显示碳、氧和硅在构成杂化NFA的纤维表面的分布。
图3.A)CDA-NFA、B)制备的杂化NFA、C)杂化NFA-therm的压缩应力与%应变测试。(A)中的蓝线代表60%应变时CDA-NFA的第一压缩载荷。插图显示(A)CDA应变为60%的第一个循环期间及之后,B)制备的NFA应变为75%的第5个循环期间及之后和C)杂化NFA应变为83%的第5个循环期间及之后的NFAs的数字图像。D)CDA的Hookean区域,制备的经杂化和热处理的杂化NFA的应力-应变图。E)杂化NFA-therm在40%压缩应变下的疲劳测试的前50个循环(显示了几个选定的循环)。F)在σ-ε和疲劳测试后,SEM图像显示杂化NFA-therm的形态。
图4.CDA、制备的杂化物和杂化NFA-therms A)立即和B)在丙酮中浸泡24小时后进行溶解度试验。C,D)随着放大倍数的增加,CDA和制备的杂化NFAs的原位FTIR光谱。
图5.A)仅二氧化硅、CDA、制备和热处理的杂化NFAs的XPS全扫描光谱,仅B)二氧化硅和C)杂化NFA-therm的Si2p核心能级光谱。D)在制备的NFA热处理过程中,二氧化硅的表面硅烷醇基团与CDA的-OH基团之间相互作用的拟议方案。
图6.1μL水滴在A)制备和B)杂化NFA-therm上随时间推移的接触角测量结果。C)制备并热处理的NFA放入水中4个月。D)油(染成红色)和水(染成蓝色)滴放在杂化NFA-therm上。E)通过将NFA添加到油和水的混合物中来对热处理的NFA进行油(染成红色)和水(染成蓝色)的分离步骤。F)NFA变红是因为完全吸收了油以及G)吸收了油的NFA(染成红色)位于左侧培养皿中,而烧杯中只含水(染成蓝色)。
图7.红外(IR)图像,显示刚从热源中移出后立即在NFA底面上保持10分钟 C)的经热处理NFA的表面A)和侧视图B)。(B-D)的左上方显示NFA标为靶心部分的温度。D)杂化NFA-therm的易燃性低,显示NFA的烧焦部分可阻止火势蔓延。E)侧面烧焦,中部未烧焦的NFA。F)展示CDA和杂化NFA-therm的可燃性的示意图。