乙烯基改性聚碳硅烷的静电纺丝与热解制备低含氧量的SiC超细纤维

DOI：10.1016/j.ceramint.2019.12.265

SiC超细纤维的高温稳定性受到氧化固化过程中引入的大量氧气的限制。在本研究中，通过PCS和二乙烯基二甲基硅烷在320℃下的硅氢化反应，合成了乙烯基改性的聚碳硅烷（Vi-PCS）。通过在惰性气氛中加热到320℃，将静电纺丝的Vi-PCS超细纤维固化，从而引发随后的硅氢化反应。随后在1200℃的高温下热解后，制得的SiC超细纤维直径均匀（1.6-2.5µm），氧含量低（4.64wt％）。由于SiCxOy相的显着减少，这种纤维在高达1700℃的温度下仍保持其光滑的表面形态和柔韧性。所得的SiC超细纤维垫由于其高温稳定性和低制备成本而成为在恶劣环境中应用的有前途的材料。

图1.PCS和Vi-PCS结构的表征：（a）FT-IR光谱和（b）1H-NMR光谱

图2.不同样品的GPC曲线和M(-)w：（a）GPC曲线和（b）M(-)w

图3.PCS与DVS的氢化硅烷化方案

图4.PCS和Vi-PCS光纤的DSC曲线

图5.不同固化温度下样品的红外光谱和凝胶含量：（a）红外光谱和（b）I2100/I1250（红色）和凝胶含量（蓝色）与温度的关系

图6.固化的Vi-PCS超细纤维的SEM显微照片

图7.在氮气流下PCS、Vi-PCS和固化的Vi-PCS纤维的TG曲线

图8.1200℃下获得的低氧SiC超细纤维在不同放大倍数下的扫描电镜图像：（a）×4000和（b）×8000

图9.不同SiC超细纤维的29Si-NMR光谱

图10.在氩气流中暴露在1700℃下1h后的超细纤维垫的SEM图像：（a）、（b）LO-SiCF-1700和（c）、（d）HO-SiCF-1700

图11.不同超细SiC纤维的XRD图谱