陶瓷气凝胶因其超低密度、高孔隙率和多功能性而在许多领域中具有广阔的应用前景,但在极端环境中使用时受限于力学性能和热稳定性之间的典型权衡关系。在这项工作中,研究者设计并合成了具有三维(3D)交织卷曲纳米纤维结构的陶瓷纳米纤维气凝胶,该结构赋予了气凝胶优异的力学性能和高热稳定性。这些陶瓷气凝胶是通过直接且简便的3D反应静电纺丝合成的。其显示出强大的结构稳定性,具体表现为高达100%拉伸应变的结构衍生机械超拉伸性,以及在高达40%拉伸应变、95%弯曲应变和60%压缩应变下的优异恢复能力,-196至1400 ℃的高热稳定性,并且在高达1300℃的工作温度下可重复拉伸 ,在空气中的导热系数低至0.0228 W/m/K。总体而言,这项工作将为符合不同应用的高性能陶瓷气凝胶的创新设计带来灵感。
图1.ICCAs的设计与制备。a-c)用于直接制造陶瓷纳米纤维气凝胶的3D反应静电纺丝图示。d)前体气凝胶和ICCAs的图像。e-f)ICCAs从其原始形态拉伸至100%应变,无任何断裂,并使用丁烷喷灯加热。
图2.ICCAs的材料表征。a,b)不同放大倍率下ICCAs横截面的SEM图像,显示出具有大量缠结的针织卷曲纳米纤维结构。c,d)交织结构和纳米纤维间交联点的SEM图像。e)莫来石纳米纤维的透射电子显微镜(TEM)和高角度环形暗场STEM(HAADF-STEM)图像。f)莫来石纤维的XRD光谱。g)卷曲的纳米纤维从其原始结构拉伸至120%应变而不断裂。h)单根陶瓷纳米纤维的拉伸应力-应变曲线。i)拉伸断裂前后纤维的图像。j,k)ICCAs可以在不粉碎的情况下拉伸和打结。
图3.ICCAs不受温度影响的拉伸性。a)ICCAs的拉伸应力-应变曲线。(插图)90%拉伸应变下ICCAs的SEM图像。b)ICCAs的原位拉伸,显示了拉伸-恢复性能。c)普通陶瓷纳米纤维膜的拉伸应力-应变曲线。(插图)5%拉伸应变下膜的SEM图像。d)40%拉伸应变下的1000次拉伸试验。e)杨氏模量、能量损失系数和最大应力与拉伸循环的关系。f)ICCAs在100,000次拉伸释放疲劳循环期间的储能模量、损耗模量和阻尼比;振荡应变为5%。g)ICCAs在高温条件下1小时后的拉伸应力-应变曲线。h)ICCAs经1300℃和1400℃处理1小时后的SEM图像。i)在1300℃下保持1h后,以20%拉伸应变进行1000次拉伸试验。
图4.ICCAs的隔热性能。a)ICCAs的热导率与密度的关系。b)不同类气凝胶材料的热导率和最高工作温度的比较。c)大尺寸前体ICCA的光学图像。d)受ICCAs保护的丁烷喷嘴在30分钟加热过程中的红外图像,彩色比例尺显示温度。e)ICCAs暴露于丁烷喷灯10分钟的光学和红外图像。